一、加消化試劑
將消化罐置于通風(fēng)廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6 mL,同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對(duì)有機(jī)樣品量大于0.2 g的,最好放于加熱設(shè)備低溫
預(yù)加熱半小時(shí)以上,避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
二、密封上蓋檢查
檢查密封是否有破損,如有破損,及時(shí)更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封,然后,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上,確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2 mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3秒鐘。新密封應(yīng)該壓10秒鐘以上。為保證密封有效,請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15 min內(nèi)開始實(shí)驗(yàn),否則需要重新擴(kuò)口。
三、反應(yīng)罐的安裝
確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管,螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的中間位置,并連接,確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時(shí),建議樣品瓶對(duì)稱放上。
四、蓋保護(hù)罩
將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對(duì)準(zhǔn)定位孔,順時(shí)針旋緊保護(hù)罩,卡口鎖定。
五、選擇方法
打開電源,進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品,開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法,對(duì)初始時(shí)間和功率的設(shè)置,我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設(shè)定,如,8個(gè)以下為:
編輯完成后按開始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時(shí)間的設(shè)置:一般情況下,容器數(shù)量20個(gè),用20分鐘可升溫到180度,(5 mL硝酸1500W最大功率),如,同一條件下,16位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。
六、消解結(jié)束泄壓
消解結(jié)束后,開門,將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對(duì)準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開蓋,為了適合分析,進(jìn)行蒸酸或定容。
七、清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容
1.打開消解罐,按壓螺紋蓋側(cè)面,取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。
2.用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3次,將溶液收集到消解管內(nèi)。
3.用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3次倒入消解液中。
4.將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
5.對(duì)相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。
八、密封蓋及消解內(nèi)管的清洗
1.消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后,可以泡酸過夜去除殘留,也可加6 mL HNO3運(yùn)行清洗程序。
2.內(nèi)管上的O形圈應(yīng)該趕在酸或清洗時(shí)取下。
九、稱樣量的控制
1.確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處。
2.未知樣品初次試驗(yàn)稱樣量控制在0.1 g以內(nèi),消化樣品必須保證微波消解的安全性。
3.對(duì)反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1 g以內(nèi)。